LAPORAN PRAKTIKUM
FORMULASI TEKNOLOGI SEDIAAN STERIL
MODUL II
UJI WADAH GELAS UNTUK INJEKSI
DISUSUN OLEH :
Nama : Eldesi Medisa Ilmawati
NIM : K 100 110 038
Kelompok : B4
Tanggal Praktikum : 17 Oktober 2013
Pengoreksi :Dewi Permanasari
LABORATORIUM TEKNOLOGI FARMASI
FAKULTAS FARMASI
UNIVERSITAS MUHAMMADIYAH SURAKARTA
2013
MODUL II
UJI WADAH GELAS UNTUK INJEKSI
I. TUJUAN PERCOBAAN
Mahasiswa mengetahui, memahami, menguasai, dan mampu mengimplementasikan teori, konsep, dan prinsip formulasi sediaan steril.
II. DASAR TEORI
Injeksi adalah sediaan steril yang disuntikkan dengan cara merobek jaringan ke dalam kulit atau melalui kulit atau melalui selaput lender. Injeksi dapat berupa larutan, emulsi, suspensi, atau serbuk steril yang harus dilarutkan atau disuspensikan lebih dahulu sebelum digunakan. (Anief, 2006)
WADAH DAN TUTUP KARET
Ada 2 macam wadah untuk larutan injeksi :
1. Wadah takaran tunggal (single dose) ialah ampule : 1 mL, 2 mL, 5 mL, 10 mL, dibuat dari gelas dan ditutup dengan peleburan.
2. Wadah takaran berganda ialah vial atau flacon dibuat dari gelas dengan tutup karet dan di luarnya ditutup dengan tutup (kap) dari aluminium.
3. Untuk infus dengan botol infus, biasanya 500 mL.
Syarat gelas
1. Harus netral artinya tidak mengeluarkan alkali hingga dapat menaikkan pH larutan injeksi.
2. Untuk ampul harus mudah dilebur, pada waktu menutup ampul.
3. Tidak mudah pecah, dan untuk ampul pada waktu dipotong tidak mengeluarkan pecahan gelas yang lembut.
Syarat karet
Harus memenuhi syarat-syarat mengenai sifat fisis maupun khemis dan diperhatikan keadaan bahwa tutup karet akan kontak dengan larutan-larutan pada tekanan dan suhu yang tinggi.
Syarat karet
1. Harus elastis, dapat menutup baik pada pencoblosan atau larutan tak keluar dari samping jarum, dan apabila jarum ditarik, akan menutup lagi. (Jarum yang dimaksud ialah jarum suntik).
2. Permukaan lapisan karet harus licin dan tak berlubang agar dapat dicuci bersih.
3. Tutup karet harus dibuat sedemikian rupa, hingga sehabis sterilisasi karena penurunan tekanan dalam yang dengan demikian menjamin penutupan wadah itu dengan sempurna.
4. Bagian-bagian yang dapat larut
Pada pemanasan dari tutup karet pada 1150C selama 300 dalam aquadest maka cairan harus tak mempunyai rasa, tak berbau, dan tak ada sisa penguapan, tak boleh ada bahan reduksi dan logam-logam yang berasal dari proses vulkanisasi.
Pengetiketan
Pengetiketan dipakai untuk menyatakan semua etiket dan segala sesuatu yang tertulis, tercetak, atau terukir yang terdapat pada wadah obat suntik atau pada setiap kontak atau pembungkusnya, kecualipada kemasan untuk pengangkutan.
Pada etiket wadah obat suntik harus tertera :
1. Nama obat.
2. Presentase masing-masing bahan obat atau kadar masing-masing bahan obat tiap satuan volume.
3. Nama pembuat.
4. Nama dan kadar zat bakteriostatik yang ditambahkan.
5. Nama dan kadar zat tambahan untuk penyesuaian pH dan tonisitas.
6. Untuk sediaan padat, susunan, dan jumlah tiap zat.
7. Susunan dan jumlah cairan pembawa yang dibutuhkan untuk memperoleh obat suntik.
8. Jika obat suntik dibuat menurut cara aseptik dan belum diperiksa sterilitasnya harus ditulis. Untuk pemakaian segera, dibuat secara aseptic.
9. Letak etiket pada wadah harus tida menutupi seluruh permukaan untuk memungkinkan pemeriksaan isi wadah.
Tanggal Kadaluwarsa
Disebut pula dengan istilah = Expiration Date= expire. Tanggal kadaluwarsa dinyatakan dalam bulan dan tahun an dimaksudkan bahwa sampai dengan tanggal yang dimaksud, mutu dan kemurnian obat dijamin masih tetap memenuhi syarat baku. (Anief, 2007)
Cara Sterilisasi. Sediaan disterilkan dengan cara berikut :
a. Pemanasan dalam otoklaf, sediaan yang akan disterilkan diisikan ke dalam wadah yang cocok, kemudian ditutup kedap. Jika volume dalam tiap wadah tidak lebih dari 100 mL, sterilisasi dilakukan dengan uap air jenuh pada suhu 1150 dampai 1160 selama 30 menit. Jika volume dalam tiap wadah lebih dari 100 mL, waktu sterilisasi diperpanjang, hingga seluruh isi tiap wadah berada pada suhu 1150sampai 1160 selama 30 menit.
b. Pemanasan dengan bakterisida, sediaan dibuat dengan melarutkan atau mensuspensikan bakterisida yang cocok dalam air untuk injeksi. Isikan ke dalam wadah, kemudian ditutup kedap. Jika volume pada tiap wadah tidak lebih dari 30 mL, panaskan pada suhu 980 sampai 1000selama 30 menit. Jika volume dalam wadah lebih dari 30 mL waktu sterilisasi diperpanjang hingga seluruh isi tiap wadah berada pada suhu 980 sampai 1000 selama 30 menit.
c. Penyaringan, larutan disaring melalui penyaring bakteri steril, diisikan ke dalam wadah akhir yang steril, kemudian ditutup kedap menurut teknik oseptik.
d. Pemanasan kering, sediaan yang akan disterilkan dimasukkan ke dalam wadah kemudian ditutup kedap atau penutupan ini dapat bersifat sementara untuk mencegah cemaran. (Anonim, 1979)
III. ALAT DAN BAHAN
Alat :
1. Autoclave
2. Glassware
3. Botol infus kaca
4. Alumunium foil
5. Bunsen
6. Tabung reaksi
7. Penjepit kayu
Bahan :
1. Air bebas CO2
2. H2SO40,01N
3. Aquadest
4. Aceton
5. Indikator metil merah
6. Asam Hipofosfit encer
7. Asam Klorida
8. Natrium Sulfida
IV. CARA KERJA
BATAS KEBASAAN
Dibuat aqua bebas CO2
Disiapkan 3 botol infus volume 250 mL
Dibilas bagian dalam dengan aquadest dan aqua bebas CO2 secara bergantian hingga dirasa sempurna (maksimal 4 kali untuk masing-masing larutan pembilas)
Diisi setiap botol dengan aqua bebas CO2hingga masing-masing botol 90% terisi
Ditutup mulut botol dengan alumunium foil yang sudah dibilas dengan aseton
Botol diautoclave pada 1150C selama 20 menit
Dikeluarkan botol, didinginkan sebentar, kemudian 100 mL isi botol dituang dalam Erlenmeyer untuk titrasi.
Ditambahkan 5 tetes indikator metil merah, kemudian dilakuka titrasi menggunakan H2SO4 0,01 N
Dilakukan titrasi blangko menggunakan 100 mL aqua bebas CO2
BATAS TIMBAL
Dipipet 10 mL air dari wadah yang dikerjakan menurut cara yang tertera pada batas kebasaan, ke dalam tabung reaksi
Ditambahkan 1 tetes Asam Klorida PPb dan 3 tetes larutan Natrium Sulfida P
Dilihat ada tidaknya warna coklat.
V. ANALISIS CARA KERJA
Metode kebasaan dilakukan dengan pembilasan gelas dengan aquadest dan aqua bebas CO2. Aqua bebas CO2 dibuat dengan memanaskan air dan setelah mendidih ditutup dan diharapkan tidak ada udara yang masuk. Botol di autoklav pada 115°C selama 15 menit, atau disebut dengan sterilisasi panas basah. Mekanisme sterilisasi dengan membunuh mikroorganisme lewat tekanan uap yang merusak kerja sel penyusun mikroorganisme pada pembentukan koagulasi protein, ini dilakukan pada 3 botol infuse.
Setelah itu, diambil 100 mL isi dan dituang dalam Erlenmeyer dan ditambah indikator metil merah, lalu dititrasi dengan H2SO4 0,01 N. Titrasi ini direplikasi 3 kali untuk tiap botol infus. Blanko dibuat dengan cara mentitrasi aqua bebas CO2 dengan titran H2SO4.
Batas timbal merupakan batasan kualitatif dengan menambahkan Asam Klorida PPb dan Natrium Sulfida P dalam air. Warna yang timbul jika mengandung timbal adalah coklat.
VI. HASIL PERCOBAAN
1. Uji Batas Kebasaan
Volume botol ; 500 mL
Volume sampel : 500 mL
Hasil Titrasi :
| Sampel | Volume H2SO4 (mL) | ||
| Blangko | 2,0 mL | ||
| Sampel 1 | 1,80 mL | 1,97 mL | 1,99 mL |
| Sampel 2 | 1,89 mL | 1,62 mL | 1,90 mL |
| Sampel 3 | 1,75 mL | 1,67 mL | 1,79 mL |
Keterangan:
Hasil = volume sampel – volume blanko
Untuk sampel 1 = 1,80 mL – 2,0 mL = -0,2
= 1,97 mL – 2,0 mL = -0,03
= 1,99 mL – 2,0 mL = -0,01
Untuk sampel 2 = 1,89 mL – 2,0 mL = -0,11
= 1, 69 mL – 2,0 mL = -0,31
= 1,90 mL – 2,0 mL = -0,1
Untuk Sampel 3 = 1,75 mL – 2,0 mL = -0,25
= 1,67 mL – 2,0 mL = -0,33
= 1,79 mL – 2,0 mL = -0,21
Kesimpulan: Dari hasil di atas memenuhi syarat kebasaan untuk volume botol lebih dari 100 mL H2SO4 yang dibutuhkan tidak lebih dari 0,5.
2. Uji Batas Timbal
Asam Klorida dan Natrium Sulfida ditambahkan ke dalam air dan hasilnya tidak menimbulkan warna coklat.
Kesimpulan : tidak ada timbal, karena tidak menimbulkan warna coklat.
VII. PEMBAHASAN
Gelas dipakai sebagai wadah untuk injeksi harus dapat menjaga pH larutan sehingga tidak menaikkan pH karena pengeluaran alkali, oleh karenanya gelas harus bersifat netral. Wadah yang telah mengalami perubahan fisika- kimia sehingga menyebabkan mungkin tidak lagi memenuhi syarat. Syarat yang lain untuk wadah sediaan injeksi yaitu untuk ampul harus mudah dilebur, pada waktu menutup ampul, tidak mudah pecah, dan untuk ampul pada waktu dipotong tidak mengeluarkan pecahan gelas yang lembut. Dan untuk tutup karet harus memenuhi syarat-syarat mengenai sifat fisis maupun khemis dan diperhatikan keadaan bahwa tutup karet akan kontak dengan larutan-larutan pada tekanan dan suhu yang tinggi, harus elastis, dapat menutup baik pada pencoblosan atau larutan tak keluar dari samping jarum, dan apabila jarum ditarik, akan menutup lagi, permukaan lapisan karet harus licin dan tak berlubang agar dapat dicuci bersih, dan tutup karet harus dibuat sedemikian rupa, hingga sehabis sterilisasi karena penurunan tekanan dalam yang dengan demikian menjamin penutupan wadah itu dengan sempurna (Anief, 2007).
Batas yang perlu diuji untuk wadah gelas untuk injeksi yaitu batas kebasaan, batas arsen, dan batas timbal. Pada percobaan ini dilakukan percobaan batas kebasaan. Batas kebasaan dibagi dalam dua metode yaitu metode serbuk gelas dan metode permukaan. Batas kebasaan yang digunakan pada percobaan ini adalah metode permukaan, yaitu metode gelas ini diisi dengan air bebas CO2 dan mengandung sejumlah HCl atau H2SO4dan menggunakan indicator yaitu metil merah.
Pada metode kebasaan dilakukan dengan pembilasan gelas dengan aquadest dan aqua bebas CO2. Pembuatan aqua bebas CO2 dapat dilakukan dengan memanaskan air dan setelah mendidih ditutup dan diharapkan tidak ada udara yang masuk. Air H2O bila ditambahkan dengan Aqua bebeas CO2 akan berubah menjadi H2O2yang sifatnya asam sehingga kebasaan menjadi berkurang. Reaksi: H2O2+ CO2® H2CO3. Gelas diisi dengan air bebeas CO2 sebanyak 90% dan ditutup dengan aluminium foil yang telah dibilas aseton. Kegunaan aseton yaitu sebagai desinfektan dan sifatnya mudah menguap. Dilakukan steril panas basah dengan cara botol di autoklav pada 121°C selama 15 menit. Hal ini berfungsi untuk membunuh mikroorganisme lewat tekanan uap yang merusak kerja sel penyusun mikroorganisme pada pembentukan koagulasi protein, ini dilakukan pada 3 botol infus.
Pada tahap pentitrasian, titik akhir titrasi ditandai dengan adanya warna merah yang konstan (tidak hilang pada pengojokan). Titrasi ini direplikasi 3 kali untuk tiap botol infus. Pembuatan blangko dengan cara mentitrasi aqua bebas CO2 dengan titran H2SO4. Volume H2SO4 sampel dikurangi dengan volume blangko sehingga diperoleh volume H2SO4 yang ekuivalen dengan kebasaan. Ini bisa diketahui volume H2SO4 harus lebih besar dari volume blanko karena batas kebasaan ini bisa diketahui kadar kebasaan harus di bawah 0,5. Hasil percobaan kami untuk batas kebasaan dengan volume blangko 2,0 mL untuk botol infus pertama adalah -0,2 mL; -0,03 mL; -0,01 mL. Botol infus yang kedua diperoleh -0,11 mL; -0,31 mL; -0,1 mL, dan botol infus yang ketiga diperoleh -0,25 mL; -0,33 mL; -0,25 mL. Jadi, memenuhi syarat kebasaan karena hasilnya tidak melebihi 0,5.
Untuk uji batas timbal, diambil 10,0 mL air, lalu dimasukkan ke dalam tabung reaksi, ditambahkan Asam Klorida PPb dan 3 tetes larutan Natrium Sulfida P, hasilnya tidak terbentuk warna coklat. Jika warna berubah menjadi coklat berarti terdapat timbal, warna coklat berasal dari reaksi antara timbal dengan Natrium Sulfida. Reaksinya : Pb + NaS รจPbS. Pbs inilah yang menimbulkan warna coklat pada uji batas timbal. Jika terdapat timbal atau warna coklat maka akan menimbulkan efek toksik. Timbal yang masuk ke dalam tubuh manusia akan menimbulkan kerusakan pada jaringan tubuh. Hal itu disebabkan karena senyawa timbal dapat memberikan efek racun terhadap banyak fungsi organ yang terdapat di dalam tubuh. Jadi, dari hasil percobaan wadah dinyatakan bebas timbal.
VIII. KESIMPULAN
1. Pada percobaan ini menguji batas kebasaan dan batas timbal.
2. Uji wadah gelas merupakan uji kebasaan untuk wadah injeksi dengan prinsip titrasi asam-basa.
3. Wadah disetrilisasi dengan autoklav selama 20 menit pada suhu 1150C yang termasuk sterilisasi panas basah.
4. Hasil percobaan diperoleh batas kebasaan untuk botol infus pertama adalah -0,2 mL; -0,03 mL; -0,01 mL. Botol infus yang kedua diperoleh -0,11 mL; -0,31 mL; -0,1 mL, dan botol infus yang ketiga diperoleh -0,25 mL; -0,33 mL; -0,25 mL. Jadi, memenuhi syarat kebasaan karena hasilnya tidak melebihi 0,5.
5. Hasil uji batas timbal tidak menimbulkan warna coklat yang berarti tidak terdapat timbal pada wadah tersebut.
IX. DAFTAR PUSTAKA
Anonim. 1979. Farmakope Indonesia Edisi III. Depkes RI. Jakarta
Anief, Moh. 2006. Ilmu Meracik Obat. Gajah Mada University Press. Yogyakarta
Anief, Moh. 2007. Farmasetika. Gajah Mada University Press. Yogyakarta