LAPORAN RESMI PRAKTIKUM FTS SOLID
MODUL II
SIFAT ALIR (FLUIDITAS)
 | ||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
| Disusun oleh : Kelompok : B2 Anggota : Yuda Marsono K100110027 Ratna Setyoningrum K100110030 Desty Ririn R. K100110031 Oka Gagaz P. K100110035 Eldesi Medisa I. K100110038 Korektor :
LABORATORIUM FTS SOLID FAKULTAS FARMASI UNIVERSITAS MUHAMMADIYAH SURAKARTA 2013 MODUL III MIXING (Pencampuran) I. TUJUAN Untuk mengetahui salah satu metode pencampuran dan cara mengevaluasinya. II. DASAR TEORI Proses pencampuran termasuk juga kedalam proses yang diperlukan dalam pembuatan sediaan obat. Pencampuran diperlukan untuk menghasilkan distribusi dari dua atau lebih bahan sehomogen mungkin. Peristiwa elementer pada pencampuran adalah penyisipan antara partikel jenis yang satu diantara partikel jenis yang lain (atau beberapa jenis bahan yang lain). Distribusi yang dihasikan benar-benar merupakan kebetulan, sehingga kemungkinan keberadaan untuk setiap partikel tunggal pada satu lokasi tertentu dari pencampur adalah sama. Jika tidak ada perbedaan homogenitas disetiap lokasi dalam pencampur, maka diperoleh apa yang disebut homogenitas stokhastis (pencampuran random homogenitas campuran secara kebetulan). Tingkat pencampuran umumnya tergantung dari lamanya waktu pencampuran. Meskipun demikian pencampuran yang lama tidak menjamin dicapainya homogenitas ideal, oleh karena proses pencampuran dan pemisahan akan saling bersaing mendominasi. Untung memperoleh efek pencampuran yang optimal, pertukaran tempat dari partikel per satuan waktu serta gerakan tiga dimensional merupakan faktor yang sangat menentukan. Pada prinsipnya bahwa yang dicampurkan harus mengalami tiga jenis gerakan (gerakan, konveksi, difusi dan geseran). Dimana pada jenis-jenis pencampur tertentu hal tersebut tidak selamanya hal itu terjadi. Ukuran, bentuk, dan distribusi ukuran partikel serta konsentasi dan sifat alirannya sangat mempengaruhi efek pencampuran. Bobot jenis, baru berperan sebagai besaran yang berpengaruh, jika terdapat perbedaan bobot jenis yang besar. Gaya ang menyebabkan terbentuknya agglomerat (gaya tarik –menark, lembab) dapat mengurangi efek distribus. Kualitas pencampuran yang dihasilkan dinyatakan sebagai campuran dan dapat dinyatakan melalui varians atau penyimpanan setandar kandungan yang diperoleh dari analisis beberapa contoh. Hal itu merupakan syarat untuk keseragaman kandungan. Pengujian daya guna jenis pencampuran untuk bahan padat dilakukan melalui analisis distribusi partikel bahan pewarna. (Rudolf Voight, 1973) Untuk kepentingan kita, pencampuran didefinisikan sebagai proses yang cenderung mengakibatkan pengocokan partikel yang tidak sama.dalam suatu sestem. Hal ini harus dibedakan dari suatu sistem yang teratur dimana partikel-partikel tersusun menurut aturan yang dapat berulang, sehingga mengikuti suatu pola pengulangan. Ada kemungkinan untuk mempertimbangkan pencampuran partikel yang hanya membedakan salah satu besar faktor, seperti orientasi pengisian ruang atau kecepatan translasi. (Lachman, dkk, 1989) Laktosa  C12 H22 O11. H2 O Pemerian serbuk hablur; putih; tidak berbau; rasa agak manis. Kelarutan larut dalam 6 bagian air, larut dalam 1 bagian air mendidih; sukar larut dalam etanol (95%) P; praktis tidak larut dalam kloroform P dan dalam eter P. Penyimpanan dalam wadah tertutup baik. Khasiat dan penggunaan zat tambahan. (Anonim, 1979) Teofilina C7H8N4O2.H2O Pemerian serbuk hablur; putih; tidak berbau; pahit; mantap di udara. Kelarutan larut dalam lebih kurang 180 bagian air; lebih mudah larut dalam air panas; larut dalam lebih kurang 120 bagian etanol (95%) P, mudah larut dalam larutan alkali hidroksida dan dalam ammonia encer P. (Anonim, 1979) III. ALAT DAN BAHAN : •Alat : -Mixer -Labu takar -Neraca Analitik -beker glass -Kertas timbang -sendok tanduk -Spektrofotometer UV-VIS -pipet tetes -Kuvet -Gelas Ukur •Bahan: -Teofilin -Aquadest -Laktosa -Larutan FeCl3 IV. CARA KERJA SKEMATIS  Ditimbang Teofilin 25 gram dan Laktosa 225 gram Dinyalakan mixer,masukan bahan diatas kedalam mixer,kecepatannya sekitar 40-60 Mixer dinyalakan selama 1,3,5,10 menit dan diambil 25 sampel pada tiap penghentian (dikarenakan keterbatasan dalam waktu penimbangan maka diambil hanya 5 sampel Diambil 1,0ml larutan,ditambah aquadest ad 10ml Dibaca absorbansinya pada 272 nm dengan spektrofotometer UV-VIS Dihitung kadarnya,dengan menggunakan kurva bakuDihitung nilai rata-rata,simpangan baku(SD) dan harga CV nya V. PEMBAHASAN CARA KERJA Pada waktu pencampuran di mixer,pastikan kedua zat dapat tercampur merata.Pengambilan sampel harus pada tempat yang berbeda-beda dengan jumlah kurang lebih 1/3 sendok takar.Kecepatan pergerakan mixer di atur kira-kira 60. Setelah diambil 25 sampel masing-masing ditetapkan kadarnya.Yaitu dengan cara ditimbang 1 gram sampel dan ditambahkan aquadest 10ml,dilarutkan dalam labu takar dengan konsentrasi 10%b/v.diambil 1,0ml larutan tersebut dan dimasukan kedalam kuvet,dibaca absorbansinya pada 272 dengan spektrofotometer UV-VIS. Dikarenakan pada waktu pembacaan absorbansi tidak masuk range maka pengerjaannya diencerkan kembali ,sehingga dilakukan pengenceran .Karena keterbatasan waktu sehingga ada sampel yang tidak dilakukan pembacaan absorbansi. VI. HASIL PERCOBAAN DAN PERHITUNGAN a. Penimbangan Bahan
b. Hasil Percobaan
PERHITUNGAN FP = diambil 100mg ad 100 mL, diambil 100 mL ad 100mL. FP = 100 mL / 100.00 µL = 2000x y = 0,3945x + 0,08 R = 0,99669 1 menit a. Absorbansi = 2,793 y = 0,3945x + 0,08 2,793 = 0,3945x + 0,08 x = 6,8770 FP khusus 1 menit a = diambil 100mg ad 100 mL, diambil 500mL ad 100mL Kadar = x. FP = 6,8770 x 200 = 1375,4 % b. Absorbansi = 1,994 y = 0,3945x + 0,08 1,994 = 0,3945x + 0,08 x = 4, 8517 Kadar = x. FP = 4, 8517 x 2000 = 9703,4 % c. Absorbansi = 1,875 y = 0,3945x + 0,08 1,875 = 0,3945x + 0,08 x = 4,5501 Kadar = x. FP = 4,5501 x 2000 = 9100,2 % d. Absorbansi = 1,769 y = 0,3945x + 0,08 1,769 = 0,3945x + 0,08 x = 4,2814 Kadar = x. FP = 4,2814 x 2000 = 8562,7 % e. Absorbansi = 1,861 y = 0,3945x + 0,08 1,861 = 0,3945x + 0,08 x = 0,9556 Kadar = x.FP = 0,9556 x 2000 = 9029,2 % Nilai Rata-rata (x) = 7.554,18 SD = 3.477,77 CV = SD/x . 100 %  = 7.554,18 x100% 3.477,77 = 46,04 % 3 Menit a. Absorbansi = 1,479 y = 0,3945x + 0,08 1,479 = 0,3945x + 0,08 x = 3,5463 Kadar = x. fp = 3,5463 x 2000 = 7092,6 % b. Absorbansi = 1,172 y = 0,3945x + 0,08 1,172 = 0,3945x + 0,08 x = 2,7681 Kadar = x. FP = 2,7681 x 2000 = 5536,2 % c. Absorbansi = 1,415 y = 0,3945x + 0,08 1,415 = 0,3945x + 0,08 x = 3,3840 Kadar = x. FP = 3,3840 x 2000 = 6768 % d. Absorbansi = 1,325 y = 0,3945x + 0,08 1,325 = 0,3945x + 0,08 x = 3,1559 Kadar = x. FP = 3,1559 x 2000 = 6311,8 % e. Absorbansi = 1,462 y = 0,3945x + 0,08 1,462 = 0,3945x + 0,08 x = 3,5032 Kadar = x.FP = 3,5032 x 2000 = 7006,4 % Nilai Rata-rata (x) = 6.543 % SD = 693,24 CV = SD/x . 100 %  = 693,24 x 100% 6.543 = 9,78 % 5 Menit a. Absorbansi = 1,542 y = 0,3945x + 0,08 1,542 = 0,3945x + 0,08 x = 3,7060 Kadar = x. fp = 3,7060 x 2000 = 7412 % b. Absorbansi = 1,455 y = 0,3945x + 0,08 1,455 = 0,3945x + 0,08 x = 3,4854 Kadar = x. FP = 3,4854x 2000 = 6970,8% c. Absorbansi = 1,551 y = 0,3945x + 0,08 1,551 = 0,3945x + 0,08 x = 3,7288 Kadar = x. FP = 3,7288x 2000 = 7456 % d. Absorbansi = 1,327 y = 0,3945x + 0,08 1,327 = 0,3945x + 0,08 x = 3,1610 Kadar = x. FP = 3,1610 x 2000 = 6320 % e. Absorbansi = 1,385 y = 0,3945x + 0,08 1,385 = 0,3945x + 0,08 x = 3,3080 Kadar = x.FP = 3,3080 x 2000 = 6616 % Nilai Rata-rata (x) =6.954,96 SD = 494,53 CV = SD/x . 100 %  = 494,53 x 100 % 6.954,96 = 7,11 % 10 menit a. Absorbansi = 1,354 y = 0,3945x + 0,08 1,354= 0,3945x + 0,08 x = 3,2294 Kadar = x. fp = 3,2294 x 2000 = 6458 % b. Absorbansi = 1,400 y = 0,3945x + 0,08 1,400 = 0,3945x + 0,08 x = 3,3460 Kadar = x. FP = 3,3460 x 2000 = 6692% c. Absorbansi = 1,465 y = 0,3945x + 0,08 1,465 = 0,3945x + 0,08 x = 3,5108 Kadar = x. FP = 3,5108 x 2000 = 7021,6 % d. Absorbansi = 1,409 y = 0,3945x + 0,08 1,409 = 0,3945x + 0,08 x = 3,3688 Kadar = x. FP = 3,3688 x 2000 = 6737,6 % e. Absorbansi = 1,428 y = 0,3945x + 0,08 1,428 = 0,3945x + 0,08 x = 3,4170 Kadar = x.FP = 3,4170 x 2000 = 6834 % Nilai Rata-rata (x) = 6.748,64 SD = 205,91 CV = SD/x . 100 % = 205,91 x 100% 6.748,64 = 3,05 % 20 menit a. Absorbansi = 1,471 y = 0,3945x + 0,08 1,471= 0,3945x + 0,08 x = 3,5260 Kadar = x. fp = 3,5260 x 2000 = 7052 % b. Absorbansi = 1,489 y = 0,3945x + 0,08 1,489 = 0,3945x + 0,08 x = 3,572 Kadar = x. FP = 3,572 x 2000 = 7144% c. Absorbansi = 1,467 y = 0,3945x + 0,08 1,467 = 0,3945x + 0,08 x = 3,5158 Kadar = x. FP = 3,5158 x 2000 = 7031,6% d. Absorbansi = 1,501 y = 0,3945x + 0,08 1,501 = 0,3945x + 0,08 x = 3,6020 Kadar = x. FP = 3,6020 x 2000 = 7204 % e. Absorbansi = 1,328 y = 0,3945x + 0,08 1,328 = 0,3945x + 0,08 x = 3,1635 Kadar = x.FP = 3,1635 x 2000 = 6327% Nilai Rata-rata (x) = 6.951,72 SD = 356,13 CV = SD/x . 100 %  = 356,13 x 100% 6.951,72 = 5,12 % VII. PEMBAHASAN Tujuan dari percobaan ini adalah untuk mengetahui salah satu tehnik mencampur serbuk dan sekaligus mengetahui cara mengevaluasinya. Pencampuran atau mixing adalah usaha terhadap dua komponen atau lebih untuk proses sedemikian rupa sehingga masing-masing komponen terdistribusi secara merata diantara komponen partikel lainnya. Pencampuran merupakan proses penting dalam pabrikasi tablet, baik pada proses granulasi basah, kering maupun pada metode cetak langsung. Adapun bahan yang kami pakai adalah zat aktif Theophylline dan laktosa dengan perbandingan 1:9. Sesuai dengan perhitungan, berat penimbangan untuk Theophylline adalah sebesar 25 gram dan laktosa 225 gram. Mekanisme pencampurannya yaitu interactive mixing, karena jumlah tiap komponen tidak sama dan ukuran partikel masing-masing komponen juga tidak sama. Pada pencampuran digunakan mixer rotating cube. Letak rotating cube pada bidang diagonalnya dimaksudkan agar partikel yang di campur dapat bergerak ke segala arah pada saat berputar. Mixer harus diisi ± 60 % saja dengan bahan sehungga ada ruang kosong yang cukup untuk bahan bercampur. Pada proses dilakukan uji di lima titik pada waktu yang berbeda mulai dari 1, 3, 5, 10,dan 20 menit pencampuran. Tujuannya adalah agar dapat diketahui serbuk-serbuk yang bercampur pada waktu itu dan pada masing-masing waktu diambil 5 sampel pada setiap pencampuran. Tingkat pencampuran umumnya tergantung dari lamanya waktu pencampuran. Namun demikian, pencampuran yang lama tidak menjamin dicapainya homogenitas yang ideal, karena proses pencampuran dan pemisahan akan saling mendominasi. Secara teoritis, semakin lama proses pencampuran maka akan menghasilkan campuran yang semakin homogen. Tetapi pada pencampuran ada waktu opotimal dimana waktu ini adalah waktu dimana serbuk akan tercampur, rata-rata apabila melewati waktu ini maka serbuk akan terkumpul pada titik tertentu.Selain itu juga dapat karena proses pencampuran dan pemisahan akan saling bersaing. Pada proses pencampuran bahan padat ukuran partikel dan distribusi ukuran partikel penting karena sangat menetukan besarnya gaya,gravitasi,dan inersial yang dapat menyebabkan gerakan relatif antar partikel terhadap gaya permukaan yang menahan gerakan tersebut. Sebagai akibat gaya antarpartikel yang tinggi,jika dibandingkan dengan gaya gravitasi,hanya sedikit serbuk-serbuk yang ukuran partikelnya rata-rata kurang dari 10 mikrometer yang mengalir bebas. Kerapatan partikel,elastisitas,kekasaran permukaan,dan bentuk juga memberikan pengaruh pada sifat-sifat bulk serbuk. Dari semua ini, bentuk partikel merupakan variabel yang paling sulit untuk digambarkan,dan biasanya dinyatakan dengan kuantitas skalar yang dikenal dengan faktor bentuk. Uji dilakukan dengan mengukur kadar Theophylline pada masing-masing pengambilan sampel sebesar 0,1 ad 100 ml dengan metode spektrofotometri. Dari hasil percobaan, pada masing-masing waktu didapat nilai coefficient variation (CV) absorbansi secara berturut-turut adalah :
Sedangkan untuk kadar Theophylline diperoleh dari percobaan berturut-turut adalah
Hasil ini tidak sesuai dengan teori yang menyatakan bahwa semakin lama waktu pencampuran maka nilai absorbansi akan mengalami penurunan dan CV juga akan turun. Karena diasumsikan pada waktu yang lama, maka zat aktif obat akan semakin tercampur ke seluruh bagian secara merata dan ketika diambil sejumlah cuplikan, zat aktif telah menyebar dalam campuran (tidak menggerombol di satu titik saja). Ketidaksesuaian percobaan dengan teori disebabkan karena pada pencampuran tersebut belum menghasilkan campuran yang homogen atau zat aktif (Theophylline) belum merata pada setiap bagian dari bahan pengisi ( laktosa ) sehingga diperoleh hasil semakin lama waktu pencampuran absorbansi yang dihasilkan semakin tinggi dan CV yang diperoleh semakin turun. Selai hal tersebut, belum homogennya campuran dapat dilihat dari variasi nilai-nilai absorbansi pada pengambilan 5 cuplikan sampel pada waktu yang sama. Meskipun dalam percobaan ini di peroleh kadar yang semakin besar dengan semakin lamanya pencampuran, jika dilihat dari hasil pengambilan sampel, memberikan coefficient variation yang semakin kecil dimana coefficient variation ini menunjukkan besarnya variasi atau perbedaan yang semakin kecil dari nilai-nilai absorbansi maupun kadar dari sampel-sampel yang diambil dalam waktu yang sama yang semakin kecil. Jika suatu campuran semakin homogen maka akan menghasilkan sediaan yang baik pula. Untuk itu kenapa proses mixing ini menjadi proses kritik pada produksi tablet atau kaplet. Salah satu kekurangan pada mixing adalah jika campuran tidak homogen atau kurang homogen, maka perlu dilakukan pencampuran ulang hingga benar-benar didapatkan hasil yang homogen. Dalam hal ini juga SD ( Standar Deviasi ) sebagai parameter homogenitas memiliki kekurangan antara lain : SD hanya tergantung pada jumlah sampel yang diambil dan SD tidak dapat untuk membandingkan homogenitas campuran konsentrasi yang berbeda. VIII. KESIMPULAN 1. Mekanisme pencampuran dalam percobaan ini adalah interactive mixing, karena jumlah tiap komponen tidak sama dan ukuran partikel masing-masing komponen juga tidak sama. 2. Semakin lama waktu pencampuran maka campuran akan semakin homogen. Semakin lama waktu pencampuran maka nilai absorbansi makin turun dan CV juga turun. Namun, pada percobaan tidak demikian dikarenakan campuran belum homogen sehingga ketika diambil cuplikan dalam mixer, bahan aktif banyak terdapat dalam cuplikan dan berakibat terjadinya kenaikan nilai absorbansi ( kenaikan kadar) Coefficient Variation yang diperoleh semakin lama pencampuran semakin kecil dimana rentang perbedaan absorbansi maupun kadar Na Diklofenak semakin lama semakin kecil IX. DAFTAR PUSTAKA Anonim, 1979, Farmakope Indonesia, Edisi III, Departemen Kesehatan RI, Jakarta Lachman, dkk., 1989, Teori dan Praktek Farmasi Industri, diterjemahkan oleh Siti Suyatmi, Universitas Indonesia press, Jakarta Voight, R., 1973, Buku Pelajaran Teknologi Farmasi, penerjemah Dr.Retnat Soendani Noerono Soewandhi, Apt., UGM press, Yogyakarta |