BAB I
PENDAHULUAN
I.1. Tujuan :
· Agar mahasiswa dapat mengetahui bagaimana cara menentukan kadar dan mengidentifikasi kandungan suatu bahan obat (antalgin)
I.2.Dasar Teori :
Tablet adalah sediann padat dibuat secara kempa-cetak berbentuk rata atau cembung rangkap, umumnya bulat, mengandung satu jenis obat atau lebih, dengan atau tanpa zat tambahan.
Analgetika atau obat penghilang nyeri adalah zat yang mengurangi rasa nyeri tanpa menghilangkan kesadaran. Antalgin merupakan derivate sulfonat dari aminofenazon yang larut dalam air. Obat ini dapat secara mendadak dan tak terduga menimbulkan kelainan darah yang ada kalanya fatal. Karena bahaya agranalusitosis, obat ini sudah banyak dilarang peredarannya dibanyak Negara, antara lain Amerika serikat, Swedia, Inggris, dan belanda.
Metampiron adalah obat turunan pirazolon yang digunakan secara luas dalam pengobatan analgetika, antipiretika dan antirheumatik. Obat ini dalam air asam dan basa akan terurai menjadi senyawa N-metil-4-amino-antipirin. Pada pengobatan metampiron sering dikombinasikan dengan vitamin C dengan tujuan untuk mempercepat kesembuhan.
Berbagai cara yang dapat dilakukan untuk menetapkan kadar suatu obat, tergantung dari struktur kimia dan sifat kimia-fisikanya. Antalgin dapat ditentukan dengan cara titrimetri atau titrasi iodimetri. Titrasi iodimetri merupakan titrasi langsung terhadap zat – zat yang potensial oksidasinya lebih rendah dari system iodium-iodida, sehingga zat tersebut akan teroksidasi oleh iodium .
Berdasarkan atas hasil reaksi antara analit dengan larutan standar maka analisis volumetric dibagi menjadi titrasi netralisasi ( asam-basa ) yang terdiri dari asidimetri dan alkalimetri. Titrasi biasanya merupakan larutan elektrolit kuat seperti NaOH dan HCl yang diperlukan untuk bereaksi sempurna oleh zat yang dianalisis yang disebut sebagai titik ekuivalen. Perbedaan titik akhir dan titik ekivalen disebut sebagai kesalahan titik akhir. Kesalahan titik akhir adalah kesalahan acak yang berbeda untuk setiap sistem.
Metode pengukuran konsentrasi larutan menggunakan metode titrasi yaitu suatu larutan pada penambahan indicator warna pada larutan yang diuji kemudian ditetesi dengan larutan yang merupakan kebalikan asam-basanya. Jadi, apabila larutan tersebut merupakan larutan asam maka harus diberikan basa sebagai larutan ujinya, begitu pula sebaliknya. Pada pengukuran konsentrasi larutan dengan menggunakan metode titrasi asam – basa, biasanya cara umum yang sering digunakan adalah dengan menetesi larutan yang diuji yang sebelumnya telah diberi larutan indicator, apabila terjadi perubahan warna yang disebut titik akhir, maka penetesan larutan uji di hentikan.
Pada analisis titrimetri atau volumetric, untuk mengetahui saat reaksi sempurna dapat dipergunakan suatu zat yang disebut indicator. Indicator umumnya adalah senyawa yang berwarna dimana senyawa tersebut akan berubah warnanya dengan adanya perubahan pH. Indicator dapat menanggapi munculnya kelebihan titran dengan adanya perubahan warna. Indicator berubah warna karena sistem kromofornya diubah oleh reaksi asam basa.
BAB II
METODE PERCOBAAN
II.1.Alat dan Bahan :
· Alat :
- Erlenmeyel
- Statif dan kleam
- Buret
- Gelas ukur
- Tabung reaksi
- Pipet volume
· Bahan :
- Obat antalgin
- H2SO3
- Iodum (I2)
- Amylum
- Aquadest
II.2.Cara Kerja :
Ø Penentuan Kadar Obat Antalgin :
- Menimbang berat rata-rata dari 20 tablet antalgin
- Menghaluskan obat antalgin dengan cara menggerus didalam mortir sampai halus.
- Menimbang ± 400 mg serbuk antalgin, masukkan dalam erlenmeyer
- Menambahkan 10 ml aquadest dalam erlenmeyer yang berisi serbuk anatalgin aduk sampai homogen
- Saring larutan dengan kertas saring
- Menambahkan 5 ml amylum kedalam larutan antalgin.
- Kemudian menabahkan H2SO4sebanyak 5 ml,aduk kembali sampai homogen.
- Memasukkan larutan iodum 0,1 N kedalam buret sampai batas tanda
- Titrasi larutan antalgin menggunakan larutan iodum (I2) 0,1 N, sambil dikocok hingga warna berubah menjadi biru mantap.
- Hitung kadar
Ø Penentuan Identifikasi Obat Antalgin.
- Menimbang serbuk antalgin sebanyak 600 mg.
- Menambahkan aquadest sebanyak 10 ml kemudian saring.
- Tambahkan HCL 4 N 1-2 ml dan tambahkan FeCl3
- Masukkan dalam tabung reaksi ± 3 ml panaskan sampai terbentuk bias warna kehijauan dan tercium bau balerang.
BAB III
HASIL PERHITUNGAN
III.1.Penimbangan Bahan
No | Berat rata-rata / tablet | ||
1 | 0,6065 | 11 | 0,5938 |
2 | 0,6029 | 12 | 0,6051 |
3 | 0,6045 | 13 | 0,5969 |
4 | 0,6066 | 14 | 0,6127 |
5 | 0,5945 | 15 | 0,5959 |
6 | 0,6031 | 16 | 0,6126 |
7 | 0,5963 | 17 | 0,6074 |
8 | 0,5962 | 18 | 0,5881 |
9 | 0,6114 | 19 | 0,5991 |
10 | 0,6372 | 20 | 0,6166 |
Berat rata-rata/tablet = = = 0,60457 ~ 600 mg | |||
III.2. Perhitungan Penentuan Kadar Antalgin
x x 100%
x x 100% = 0,4875675x1,2x100
= 0,585081 ~ 58,5085%
BAB IV
PEMBAHASAN
· Penentuan Kadar Antalgin
Titrasi iodimetri merupakan titrasi berdasarkan reaksi oksidasi antara iodine sebagai peniter dengan reduktor yang memiliki potensial oksidasi lebih rendah dari system iodine-iodida dimana sebagai indicator larutan kanji. Titrasi dilakukan dalam suasana netral dengan sedikit asam ( pH 5-8 ). Pada antalgin, gugus –SO3Na dioksida oleh I2 menjadi - SO4Na. Pada titrasi iodimetri ini, larutan iodine sebagai larutan titer, larutan iodine sukar larut dalam air tetapi mudah larut dalam Kalium Iodida pekat.
Pada percobaan yang telah kami lakukan dilakukan penetapan kadar metampiron
(antalgin) secara iodimetri. Metode ini cukup akurat karena titik akhirnya jelas sehingga memungkinkan titrasi dengan larutan titer yang encer yaitu 0,001 N. Iodimetri dilakukan terhadap zat yang potensial reduksinya lebih rendah dari system larutan iodium.
Titrasi iodimetri harus dilakukan dengan lambat agar I2 sempurna bereaksi dengan metampiron, jika titrasi yang kita lakukan cepat maka I2 tidak bereaksi sempurna dengan metampiron ( antalgin ) sehingga titik akhir lebih cepat tercapai dan hasilnya tidak akurat. Deteksi titik akhir pada iodimetri ini dilakukan dengan menggunakan indicator kanji yang akan memberikan warna biru pada saat tercapai titik akhir titrasi.
Namun pada percobaan yang telah kami lakukan terjadi kesalahan sehingga titk akhir titrasi tidak berjalan dengan sempurna. Obat antalgin digerus hingga halus dan homogen, setelah itu kita timbang dengan menggunakan timbangan analitik sebanyak 0,4 gr. Setelah ditimbang masukkan kedalam Erlenmeyer 250 ml, dan tambahkan aquades sebanyak 50 ml, HCl 5 ml, lakukan penggojogan hingga tercampur homogen. Setelah larutan tersebut homogen tambahkan larutan kanji 3 ml . setelah itu titrasi dengan menggunakan penitar iodium 0,1 N.
Setelah dititrasi didapatkan warna biru keunguan pada volume iodium yang terpakai sebanyak 11,1 ml. akan tetapi warna biru yang dihasilkan kami diamkan beberapa saat,warna kembali memudar meski tidak sepenuhnya menghilang. Hal ini bisa disebabkan oleh beberapa hal diantaranya:
o Seharusnya pada percobaan ini air bebas CO2 (aquadest) harus dipanaskan, sehingga kanjinya mudah larut. Karena pada praktikum ini kami mengalami keterbatasan waktu sehingga air tersebut tidak kami panaskan. Maka hasil yang kami dapatpun tidak begitu akurat
o Terjadinya pengaruh udara (suhu) sehingga membuat larutan antalgin tidak stabil hingga warna yang dihasilkan tidak tetap.
Kadar antalgin yang kami dapat hanya sebanyak 58,5085%, hasil ini sangat jauh sekali dari kadar antalgin yang seharausnya yaitu antara 90~150%. Hal ini bisa saja dikarenakan pada proses pengerjaan yang krang akurat baik dari segi situasi ataupun keahlian dari praktikan.
· Identifikasi antalgin tablet
Pada identifikasi ini antalgin 600 ml ditambah dengan aquadest sebanyak 10 ml, dan larutan menjadi berwarna biru setelah ditambahkan ± 1-2 ml Hcl 4 N dan FeCl3 1 ml. itu menandakan bahwa identifikasi antalgin memang positif, akan tetapi untuk lebih membuktikan-nya maka larutan antalgin diambil ± 5 ml dan dipanaskan dengan menggunakan tabung reaksi, setelah beberapa saat warna larutan antalgin yang dipanaskan berubah menjadi warna kuning kehijauan dan tercium bau mnyengat seperti belerang, maka kami dapat menyatakan bahwa percobaan untuk identifikasi antalgin positif pada sampel yang kami gunakan.
BAB V
KESIMPULAN
Dari data pembahasan diatas dapat disimpulkan sebagai berikut :
· Titrasi iodimetri harus dilakukan dengan lambat agar I2 sempurna bereaksi dengan metampiron, jika titrasi yang kita lakukan cepat maka I2 tidak bereaksi sempurna dengan metampiron ( antalgin ) sehingga titik akhir lebih cepat tercapai dan hasilnya tidak akurat.
· Deteksi titik akhir pada iodimetri ini dilakukan dengan menggunakan indicator kanji yang akan memberikan warna biru pada saat tercapai titik akhir titrasi.
· Terbentuknya warna biru pada saat penentuan kadar terbentuk pada volume titrasi sebesar 11,1 ml
· Kadar sampel Antalgin yang kami amati
x x 100%
x x 100% = 0,4875675x1,2x100
= 0,585081 ~58,5085
· Identifikasi antalgin dinyatakan berhasil saat dipanaskan terbentuk warna kuning kehijauan dan tercium bau balerang.
DAFTAR PUSTAKA
Ø Alamsyah,A.,1994, Analisis Kuantitatif Beberapa Senyawa Farmasi , Universitas Sumatra Utara Press, Medan, Hal 23 – 25
Ø Anief, M., 1999, Ilmu Meracik Obat Teori dan Praktek, Gajah Mada University Oress, Yogyakarta
Ø Day Jr. A. and Underwood A.L., 1986, Analisis Kimia Kuantitatif, terjemahan Pujaatmaka, Edisi V, Penerbit Erlangga, Jakarta
Ø Khopkar S.M., 1990, Konsep Dasar Kimia Analitik, terjemahan Saptorahardjo, penerbit Universitas Indonesia, Jakarta
Ø Rahardjo, sentot budi. 2008. Kimia Berbasis Eksperimen . Solo : PT Tiga Serangkai Pustaka Mandiri
Ø Flower RJ., Moncada S & Vane JR. 1980. Analgetic Antipyretios and Inflaminatory Agent. Sixth edition. New York. 538 – 699.